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技术 | 聚酯、聚醚多元醇的测定之过氧化物的测定

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过氧化物含量的测定

对于特定条件下合成的聚醚,如氧化法制备的聚醚,要测定过氧化物含量。

(1)测定原理

当碘化钾与过氧化物反应时,会析出游离碘,游离碘的量与过氧化物的量成正比。游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,过氧化物以h2o2(mg/l)计。

(2)试剂

0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液;10%的碘化钾溶液;冰醋酸(分析纯)

(3)操作

向250ml碘量瓶中加入100ml冰醋酸,加入25g试样(称量精度在0.1g之内)充分混合,用移液管精确量取2ml10%碘化钾溶液加入后充分混合放在暗处静止15min。用0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色终点,并做空白试验滴到同时终点。按下式计算。

h2o2(mg/l)=(vs-vo)*c*1.7*10000/w

式中  vs—样品消耗标准溶液体积,ml;

       vo—空白消耗标准溶液体积,ml;

         c—标准溶液浓度;

        w一样品质量。

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