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关于元素分析,ICP-AES常见的几个问题与解决办法

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes),具有准确度、精密度高,检出限低,测定快速,线性范围宽,可同时测定多种元素等优点,已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中多种元素的测定。以下总结了icp-aes分析过程中常见的问题及解决办法。

影响等离子体温度的因素① 载气流量:流量增大,中心部位温度下降;

② 载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;

③ 频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④ 第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生干扰,它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

试剂酸度的干扰效应主要表现在哪些方面随着酸度增加,谱线强度显著降低;

各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:hcl,hno3,hclo4,h3po4,h2so4

谱线强度的变化与提升率的变化成正比。

所以在icp测试中,应尽量的避免使用h3po4,h2so4作为介质进行狭缝校正。

光谱干扰的主要类型光谱干扰的类型主要有谱线干扰、谱带系对分析谱线的干扰、连续背景对分析谱线的干扰、杂散光引起的干扰、基体干扰、抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体匹配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体匹配。分析过程中灵敏度漂移的校正在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;

另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;

以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标依次进样。用于分解样品的酸必须满足的条件尽可能使各种元素迅速、完全分解;

所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;

与待测元素间不形成不溶性物质;

测定时共存元素的影响要小;

不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

为什么要特别重视标准溶液的配制?不正确的配制方法将导致系统偏差的产生;

介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;

元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;

试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

配制多元素贮备标准溶液需注意的事项

溶剂用高纯酸或超纯酸;

用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。采用有机试剂进行icp分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;

冷却气流量要提高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;

对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;

多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

icp-aes法用的稀释剂有哪些要求?

一般黏度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低黏度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。

对其要求有:①黏度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

稀释剂对icp分析有哪些影响?稀释剂的黏度对雾化进样、速率产生影响;密度、黏度和表面张力影响形成雾滴的初始直径;沸点影响雾滴的挥发及进入icp通道的有机溶剂蒸发量,从而影响icp的稳定性。做计算  找华算

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